醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定

醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定[目的要求]1、进一步掌握色谱定量分析的原理2、了解校正因子的含义，用途和测定方法3、学会面积归一化定量方法[基本原理]色谱定量分析的依据是，在一定条件下，被测物质的重量w与检测器的响应值成正比，即：Wi=FiAi或：Wi=FihhiAi：被测组分的峰面积；hi：被测组分的峰高；Fi：比例常数（以峰面积表示时）Fih：比例常数（以峰高表示时）所以定量时需要：（1）准确测量响应信号A或h。A或h...

程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质

程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质[目的要求]1、了解程序升温色谱法的特点及应用2、初步掌握程序升温色谱法操作技术[基本原理]对于宽沸程多组分化合物采用程序升温色谱法，柱温按预定的加热速度，随时间呈线性或非线性增加，则混合物中所有组分将在其佳柱温下流出色谱柱。当采用足够低的初始温度，低沸点组分就能得到更好分离，随着柱温的升高，每一个较高沸点的组分就被升高的柱温“推出色谱柱”，高组分沸点也能加快流出，从而得到良好的尖峰。因此，程序升温色谱法主要是通过选择适当温度，而获得良好的...

反相液相色谱法测定硝基酚类物质

反相液相色谱法测定硝基酚类物质[目的要求]1、了解反相离子对色谱法分离离子型化合物的基本原理及操作条件。2、掌握内标法色谱定量分析方法。[基本原理]反相离子对色谱是用疏水的固定相和含有低浓度反离子的极性缓冲液作流动相进行色谱分离的一种方法。它可以用于离子型或可解离化合物的分离，有代替离子交换色谱的趋势，成为液相色谱的一个很有生气的组成部分。容易被接受的机制是认为解离的溶质与流动相中的反粒子形成疏水性离子对，然后按反相色谱的规律进行分离。反离子的大小及浓度、有机改良剂的浓度和p...

紫外分光光度法鉴定未知芳香化合物及萘的测定

[目的要求]1、学习和掌握用紫外分光光度法定性的原理和方法。2、学习紫外分光光度计的使用方法，了解基本结构，掌握紫外分光光度法定量的原理和方法。[基本原理]紫外分光光度法其比较重要的用途是用于有机化合物的定性和定量分析方面。因为很多有机化合物及其衍生物在紫外波段有强的吸收光谱，可以把未知试样的紫外吸收光谱图和标准试样(或与标准准图谱)比较，当浓度和溶剂相同时，若两者的谱图相同（峰、极小值和拐点的λ相同），而且未知样品大体已知时，可以说明它们是同一个化合物。但是在紫外和可见光区...

红外吸收光谱定性分析

[目的要求]掌握溶液试样红外光谱图的测绘方法，利用红外光谱图进行化合物的鉴定。[基本原理]在红外光谱分析中，固体试样和液体试样都可采用合适的溶剂制成溶液，置于光程为0.01—1mm的液槽中进行测定。当液体试样量很小或没有合适的溶剂时，就可直接测定其纯液体的光谱。通常是将一滴纯液体夹在两块盐片之间以得到一层液膜，然后放入光路中进行测定，这种方法适用于定性分析。制作溶液试样时常用的溶剂有CCl4（适用于高频范围）、CS2、（适用于低频范围）、CHCl3等，对于高聚物则多采用四氢呋...

火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法

[目的要求]掌握原子吸收光谱法的基本实验技术，并对同一未知样品做一组加入量不等的曲线。领会标准加入法的操作关键。[基本原理]在原子吸收中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了消除某些化学和电离干扰均可以采用标准加入法。例如，用原子吸收法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而吸收值降低。为了消除这种影响，可采用标准加入法。分别吸取10mL镀液于4个50mL容...

库仑滴定法测定微量砷

[目的要求]1、了解恒电流库仑法的基本原理。2、掌握库仑滴定的基本原理和实验操作。3、学习恒电流库仑滴定中终点指示法。[基本原理]库仑滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的一种相当准确而灵敏的分析方法，可用于微量分析及痕量物质的测定。与待测物质起定量反应的“滴定剂”由恒电流电解在试液内部产生。库仑滴定终点借指示剂或电化学方法指示。按法拉第定律算出反应中消耗“滴定剂”的量，从而计算出砷的含量。本实验用双铂片电极在恒定电流下进行电解，在铂阳极上KI中的I－可以氧化成I2。在阳极2...

示波极谱测定铅

[目的要求]1、了解单扫示波极谱的原理及其特点；2、初步掌握JP-2型示波极谱仪的使用方法；3、用络合吸附波测定铅。[基本原理]单扫描示波极谱的原理，与普通极谱基本相似，是在含有被测离子的电解池的两个电极上，施加一随时间作直线变化的电压（称扫描电压），在示波器的荧光屏上显示电流电压曲线。所不同的是单扫描示波极谱是一滴汞的生长后期以0.25V·S－1的速度扫描，由于扫描的速度非常快，（普通极谱则一般为0.2V·min-1），达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上迅速地还原，...